Syre-base titrering. Indstilling af saltsyre

Formål

Bestemmelse af koncentrationen af saltsyre i en ukendt opløsning, ved indstilling overfor en urtiter substans (primær standard).

Metode

En kendt mængde af Tris, med en kendt koncentration, titreres med den ukendte opløsning af HCl.

Teori

Et mol saltsyre reagerer med et mol Tris. Analyserne med saltsyre har en molaritet på mellem 0,08 og 0,12 M, og herudfra har vi beregnet det omtrentlige omslagspunkt til at være ved 16,5 ml tilsat HCl (ud fra den oplysning, at forholdet mellem stofmængden af Tris og HCl er 1:1 og at saltsyrens koncentration gennemsnitligt er 0,1 M).

Reaktionsligninger

Stofligning:

(HOCH₂)₃C-NH_{2 (aq)} + HCl _(aq) ® (HOCH₂)₃C-NH₃⁺ _(aq) + Cl^- _(aq)

Ionligning:

R-NH_{2 (aq)} + H⁺ _(aq) ® R-NH₃⁺ _(aq)

Resultater

Vi valgte den ukendte saltsyre nr. 4.

Grovtitrering:

- Massen af Tris: 1,5448 g – 1,3251 g (bakkens vægt + rest) = 0,2197 g

- Vi titrerede 15.5 ml HCl

1. nøjagtige titrering:

- Massen af Tris: 1,5109 g – 1,3251 g (bakkens vægt + rest) = 0,1858 g

- Vi titrerede 12.8 ml HCl

2. nøjagtige titrering:

- Massen af Tris: 1,5615 g – 1,3197 g (bakkens vægt + rest) = 0,2418 g

- Vi titrerede 16.9 ml HCl

Beregninger

Vi beregner koncentrationen af den ukendte saltsyreopløsning:

Grovtitrering:

Vi beregner først n_(tris):

Som nævnt tidligere reagerer saltsyre og tris 1:1, så

n_(tris) = n_(HCl) = 0,0018 mol

Så koncentrationen af saltsyre bliver da:

1. nøjagtige titrering:

Vi beregner først n_(tris):

Så koncentrationen af saltsyre bliver da:

2. nøjagtige titrering:

Vi beregner først n_(tris):

Så koncentrationen af saltsyre bliver da:

Gennemsnit af de 3 bestemmelser:

Diskussion

Vores forsøg var meget vellykket. Grovtitreringen tydede på, at vi havde en saltsyre med koncentrationen på 0,12 M. Og efter at have lavet to nøjagtige titreringer, fik vi underbygget antagelsen, og vi konkluderer dermed, at vores ukendte saltsyre (IV) har koncentrationen 0,12 M.

Øvelse 3.b: Syntese af jern(II)sulfat heptahydrat

Formål

Fremstilling af jern(II)sulfat heptahydrat FeSO₄×7H₂O.

Metode

Jern-søm opløses i svovlsyre under hydrogenudvikling og dannelse af jern(II)sulfat i opløsning.

Teori

Jern er mindre elektronegativt end hydrogen, og derfor vil der blive dannet jern(II)-ioner i opløsningen med svovlsyre. Vi bruger et overskud af jern, som bevirker fældning af metaller, der er mere elektronegative end jern, samt hindrer oxidation af Fe²⁺ til Fe³⁺.

Reaktionsligninger

Ionligning:

Fe _(s) + 2 H⁺ _(aq) → Fe²⁺ _(aq) + H_{2 (g)}

Stofligning:

Fe _(s) + H₂SO_{4 (aq)} + 7 H₂O _(l) → FeSO₄ ×7 H₂O _(s) + H_{2 (g)}

Følgende reaktion vil forløbe ved oxidation med luftens oxygen:

2 H₂O _(l) + 4 Fe²⁺ _(aq) + O_{2 (g)} + 8 OH^- _(aq) → 4 Fe(OH)_{3 (s)}

Resultater

Massen af jernsøm: 4,95 g

Mængde tilsat svovlsyre: 4 ml

Udbytte af jern(II)sulfat heptahydrat: 12,88 g

Beregninger

	Fe (s)	+	H2SO4 (aq)	+	7 H2O (l)	→	FeSO4 ×7 H2O (s)	+	H2 (g)
m	4,95 g						20,02 g
M	55,85 g/mol						278,022 g/mol
n	0,0886 mol		0,072 mol				0,072
V			4 ml
c			18 M

Som man kan se, er svovlsyren den begrænsende faktor.

Det teoretiske udbytte er: 20,02 g.

Udbytteprocenten:

Diskussion

Som det ses, har vi fået en forholdsvis lille udbytteprocent. Dette skyldes hovedsageligt, at reaktionen ikke nåede at løbe til ende, for da vi stoppede kogningen var der stadig stor hydrogenudvikling omkring sømmene, og vi tror, at hvis vi f.eks. havde givet det en halv til hel time mere, så var der blevet dannet en del mere FeSO₄×7H₂O. En anden lille fejlkilde er, at man under forsøget (specielt filtreringen) kan miste lidt af stoffet.

Øvelse 3.c: Reagensglasforsøg

1. forsøg

- 4 M NH₄Cl:

pH aflæses til ca. 5.

Reaktionsligninger:

NH₄Cl _(aq) → NH₄⁺ _(aq) + Cl^- _(aq)

NH₄⁺ _(aq) + H₂O _(aq) ⇌ NH_{3 (aq)} + H₃O⁺ _(aq)

pH beregnes til:

Som det ses er der ikke stor afvigelse mellem målt og beregnet pH værdi.

- 2 M NH₃:

pH aflæses til ca. 11.

Reaktionsligning:

NH_{3 (aq)} + H₂O _(aq) ⇌ NH₄⁺ _(aq) + OH^- _(aq)

pH beregnes til:

pH værdierne er meget tæt, taget i betragtning at det højeste vi kunne måle med indikatorpapir var 11.

2. forsøg

Vi så hverken farveskift eller bundfald, men der skete en gasudvikling, og vi målte pH i gassen til 11.

Ionligning:

NH₄⁺ _(aq) + OH^- _(aq) → NH_{3 (g)} + H₂O _(l)

Stofligning:

NH₄Cl _(aq) + NaOH _(aq) → NH_{3 (g)} + H₂O _(l) + NaCl _(aq)

Når vi så måler at gassen har en pH på ca. 11, passer det jo meget godt med, at det er ammoniak på gasform der bliver dannet.

3. forsøg

Farveskift: klar lyseblå → blå (uklar/grumset) → mørkeblå (klar)

Bundfald: 1 dråbe NH₃ medfører mørkeblåt bundfald, og 6 dråber opløser bundfaldet.

Reaktion:

Når kobber(II)sulfat opløses. Kobberionen er (lyse)blå i vand:

CuSO_{4 (s)} ® Cu²⁺ _(aq) + SO₄^2- _(aq)

Ammoniak er en svag base:

NH_{3 (aq)} + H₂O _(l) ⇌ NH₄⁺ _(aq) + OH^- _(aq)

Tilsætning af ammoniak til kobber(II)sulfat giver først et bundfald af blåt kobber(II)hydroxid:

Cu²⁺ _(aq) + 2 OH^- _(aq) ⇌ Cu(OH)_{2 (s)} (*)

Ved overskud af ammoniak dannes den dybt mørkebå kompleksion tetraamminkobber(II)-ion:

Cu²⁺ _(aq) + 4 NH_{3 (aq)} ⇌ Cu(NH₃)₄²⁺ _(aq)

Herved forskydes ligning (*) til venstre, kobber(II)hydroxidet opløses, og der fås en meget mørkeblå opløsning:

Cu(OH)₂ + 4 NH_{3 (aq)} ⇌ Cu(NH₃)₄²⁺ + 2 OH^-

4. forsøg

Farveskift: klart → mælkehvidt → klart

Bundfald: 1 dråbe NH₃ medfører hvidt bundfald, og 7 dråber medfører at bundfaldet opløses.

Når zinksulfat opløses:

ZnSO_{4 (s)} ® Zn²⁺ _(aq) + SO₄^2- _(aq)

Tilsætning af ammoniak til zinksulfat giver først et bundfald af hvidt zinkhydroxid:

Zn²⁺ _(aq) + 2 OH^- _(aq) ⇌ Zn(OH)_{2 (s)} (*)

Ved overskud af ammoniak dannes den komplekse ion tetraamminzink(II)-ion:

Zn²⁺ _(aq) + 4 NH_{3 (aq)} ⇌ Zn(NH₃)₄²⁺ _(aq)

Herved forskydes ligning (*) til venstre, zinkhydroxidet opløses, og der fås en klar opløsning:

Zn(OH)_{2 (s)} + 4 NH_{3 (aq)} ⇌ Zn(NH₃)₄²⁺ + 2 OH^- _(aq)