Formålet med denne øvelse er, at få noget erfaring med UV-VIS spektroskopi.
Koncentrationen i en ukendt opløsning af jernalun bestemmes ud fra en standardkurve, hvor absorbansen plottes som funktion koncentrationen. Standardkurven laves af et spektrofotometer.
Koncentrationen af farvede stoffer i en opløsning kan bestemmes med spektrofotometri, men da jernaqua-ionen i vores forsøg er næsten farveløs, tilsættes kaliumthiocyanat hvormed der dannes [Fe(SCN)n(H2O)6-n]3-n komplekser. Disse komplekser farver opløsningen rødbrun.
Hvis absorbansen måles ved en række forskellige bølgelængder, og afsættes i et koordinatsystem, fås stoffets absorptionsspektrum i det pågældende opløsningsmiddel. Den bølgelængde der giver den højeste absorbans, kaldes absorptionsmaksimum (lmax), og det er ved denne bølgelængde at standardkurven laves.
Hvis man sender lys med kun én bølgelængde gennem en opløsning af et stof, der absorberer lys af netop denne bølgelængde, svækkes lysets intensitet fra I0 til I. Sammenhængen mellem opløsningens absorbans og koncentration er beskrevet med Lambert-Beers lov:
A=e(epsilon)*l*c
hvor A er absorbans (dimensionsløs)
e er den molære absorptionskoefficient (L / (mol × cm))
l er kuvettebredden (cm)
[A] er den aktuelle koncentration af stof A (M)
I er intensiteten
Måling af spektrum:
Vi brugte spektrofotometeret til at måle spektrummet.
lmax aflæses (af maskinen) til: 479.50 nm
Dette stemmer meget godt overens med, at farven på opløsningen var orange-rødlig. Det blå lys bliver nemlig absorberet i bølgeområdet 490-430 nm, og vi kan derfor kun se den komplementære farve til blå; orange-(rød).
Standardkurve:
Vi målte, vha. spektrofotometeret, absorbansen i de 6 prøver og fik tegnet følgende standardkurve.
Det ses tydeligt at der er en lineær sammenhæng mellem absorbans og koncentration; de er altså proportionale.
Vi havde valgt den ukendte jernopløsning nr. II og målte, vha. af spektrofotometeret, en koncentration af den ”fortyndede udgave” til at være: c = 4,9942 × 10-5 M.
Da målebetingelserne er de samme gennem forsøget, er hældningen på kurven e × l. Man kunne derfor, hvis man fik oplyst eksempelvis to absorbanser og én koncentration, beregne den anden koncentration ud fra Lambert-Beers lov:
A1=e*l*c1 og A2=e*l*c2
Heraf fås:
A1/c1=A2/c2
Men da spektrofotometeret laver alle udregningerne for os, er denne beregning overflødig.
Koncentration af opløsning A:
Opløsningen af er lavet ved at fortynde 0,025 M jernalun 100 gange (10ml/1000ml), så koncentrationen af A må være:
0,25*10^-3M
Koncentrationerne af standardopløsningerne:
Hvis vi tager 5 ml A over i målekolben, og der i alt er 100 ml væske, vil A være blevet fortyndet 20 gange (5ml/100ml) og koncentrationen i opløsningen vil være:
1,25*10^-5M
Denne udregning har vi lavet til alle målekolberne, og resultaterne er samlet i nedenstående skema:
| VA | 0 ml | 5 ml | 10 ml | 20 ml | 30 ml | 40 ml |
| c | 0,00 M | 1,25 × 10-5 M | 2,5 × 10-5 M | 5,0 × 10-5 M | 7,5 × 10-5 M | 10 × 10-5 M |
Beregning af koncentrationen af vores ukendte jernopløsning:
10 ml jernopløsning fortyndes med vand så der er 100 ml i alt; den er altså fortyndet 10 gange.
5 ml af denne blanding fortyndes, så der er igen er 100 ml i alt; den er nu fortyndet 20 gange.
I alt er vores ukendte jernopløsning blevet fortyndet 200 gange. Vi kan derfor, ud fra den målte fortyndede koncentration, beregne den oprindelige koncentration (for jernopløsning II):
ca. 0,01M
Som det ses, ligger beregningen af den ukendte jernopløsnings koncentration utrolig tæt op ad 0,01 M. Dette stemmer meget godt overens med, at jernopløsning nr. II skulle have koncentrationen 0,01 M. Så vores forsøg var alt i alt meget vellykket.
Der blev dannet 2 faser i reagensglasset. Den øverste fase (vandfasen) havde en orange-brun farve og den nederste fase (den organiske fase) havde en violet farve.
Reaktion:
2 Fe3+ (aq) + 2 I- (aq) ® 2 Fe2+ (aq) + I2 (aq)
Jern(III)ionen oxiderer iodid til iod og bliver selv reduceret til jern(II)ion.
I2 er blandbart med dichlormethan, og resultatet bliver en fase med violet farve.
Iod kan desuden reagere med iodid:
I2 (aq) + I- (aq) ⇌ I3- (aq)
Dette har en brun farve, og sammen med jerns gule farve giver det vandfasen en orangebrun farve.
Vi så igen to faser i reagensglasset. Den øverste fase (vandfasen) var gul-brun og den nederste (den organiske fase) var violet.
Reaktion:
2 MnO4- (aq) + 10 I- (aq) + 16 H+ (aq) ® 2 Mn2+ (aq) + 5 I2 (aq) + 8 H2O (l)
Permanganationen oxiderer iodid til iod og bliver selv reduceret til mangan(II)ion.
I2 er blandbart med dichlormethan, og resultatet bliver at den organiske fase bliver violet.
Iod kan desuden reagere med iodid:
I2 (aq) + I- (aq) ⇌ I3- (aq)
Dette har en brun farve, og vandfasen får derfor en farveblanding af brun og svag lyserød (fra Mn2+).
Vi så, at når vi tilsatte et par dråber KMnO4 til den klare blanding af svovlsyre og jern(II)sulfat, blev væsken i området hvor de to opløsninger blandedes farvet lilla, men farven forsvandt hurtigt, og væsken var fortsat klar. Men efter 5-6 dråber skete der et farveskift, og vi havde nu en lilla opløsning.
Reaktion:
MnO4- (aq) + 5 Fe2+ (aq) + 8 H+ (aq) ® 5 Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4 H2O (l)
Permanganationen oxiderer jern(II)ioner til jern(III)ioner og bliver selv reduceret til mangan(II)ion.
I starten af forsøget har vi et overskud af jern(II)-ioner, der stammer fra opløsningen af jern(II)sulfat. Men efterhånden som vi tilsætter mere og mere KMnO4 oxideres Fe2+ til Fe3+ af permanganationen, og når vi når op på 5-6 dråber KMnO4 er der et overskud af MnO4- og jern(II)ionerne er forbrugt. Der sker derfor ikke længere en reduktion af MnO4- og væsken får derfor lilla farve fra MnO4-.
Ved opvarmning blev der udviklet en gas, der farvede filterpapiret (med en opløsning af KI på) brunt, hvilket betyder at det er Cl2 gas.
Reaktion:
2 MnO4- (aq) + 10 Cl- (aq) + 16 H+ (aq) ® 5 Cl2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)
Permanganationen oxiderer chlorid til chlor og bliver selv reduceret til mangan(II)ion.
Vi ved desuden, at Cl2 kan oxidere iodid til iod i vandig opløsning:
Cl2 (g) + 2 I- (aq) ® 2 Cl- (aq) + I2 (aq)
Fra nogle af de andre reagensglasforsøg ved vi, at iod desuden kan reagere med iodid:
I2 (aq) + I- (aq) ⇌ I3- (aq)
Og det er altså det (I3-) der farver papiret brunt.
Vi ser i forsøget, hvordan zinkpulveret affarver kobber(II)sulfat opløsningen (blå ® klar).
Reaktion:
Cu2+ (aq) + Zn (s) ® Cu (s) + Zn2+ (aq)
Kobber kan oxidere zink, fordi det står længere til højre i spændingsrækken og derfor er mere elektronegativt end zink.
Vi ser i forsøget, at der dannes fast sølv omkring kobbertråden.
Reaktion:
Cu (s) + 2 Ag+ (aq) ® Cu2+ (aq) + 2 Ag (s)
Kobber står længere til venstre i spændingsrækken end sølv og er derfor mindre elektronegativt. Dette betyder, at sølv kan oxidere kobber.
Opslag
